JURNAL 8 PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

JURNAL 8 PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

JURNAL PRAKTIKUM  
KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH:

FITRIANTY
 (A1C118032)

DOSEN PENGAMPU
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI   
2020

  

PERCOBAAN 7

I.   JUDUL                     : Kromatografi Lapis Tipis dan Kolom

II.  HARI, TANGGAL : Rabu, 29 April 2020

III. TUJUAN                 :

      Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu : 

1. Dapat menggunakan teknik-teknik dasar kromatografi lapis tipis dan kolom.
2. Dapat membuat pelat kromatografi lapis tipis dan kolom.
3. Dapat memisahkan suati senyawa dari campurannya dengan kromatografi lapis tipis dab memurnikannya dengan kolom.
4. Dapat memisahkan pigmen tumbuhan dengan cara kromatografi kolom.

IV.  LANDASAN TEORI

Menurut Tim Kimia Organik l (2016), senyawa dari campuran dapat dipisahkan melalui teknik kromatografi yang digolongkan berdasarkan pendistribusian zat antara fase diam dan fase gerak. Dapat diketahui bahwa kromatografi ini merupakan senyawa yang tidak sama dengan koefisien yang berbeda diantara dua fase yang ada. Senyawa akan berinteraksi lemah terhadap fase diam yang lebi lama tinggal dalam fase gerak serta bergerak cepat dalam sistem kromatografi. Untuk setiap komponen dalam suatu campuran akan bergerak sesuai dengan kecepatannya dalam sistem kromatografi, hingga membentuk hasil yang sempurna.kromatografi daapat berfungsi untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif. Pemisahan pada skala besar yang membentuk pemisahannya dapat digunakan lebih lanjut disebut preparatif.

    Suatu teknis analisis dalam kimia organik yang berfungsi untuk memisahkan campuran zat menjadi kompone-komponen hingga dapat dianalisis secara menyeluruh penyusunnya disebut kromatografi. Ada beberapa macam kromatografi, diantaranya : kromatografi lapis tipis, kromtografi cair, kromatografi gas, kromatografi penukar ion, dan kromatografi afinitas. Dengan berbagai macam kromatografi ini menggunakan prinsip yang sama.
(http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/)

Menurut Handa (2009), pada tahun 1983 kromatografi lapis tipis muncul oleh Ismailoff dan Schaiber. Lempeng kaca berperan sebagai penunjang fase diam yang melapisi adsorben. Fase gerak akan menyerap selama fase diam  dan menghasilkan KLT yang dapat menganalisis fase gerak yang bagus untuk digunakan untuk kromatografi kolom. contoh fasa gerak yang dapat digunakan adalah n-heksana, kloroform, etil asetat dan n-butanol. Perbedaan antara kromatografi lapis tipis dan kromatografi kertas yaitu pada media pemisahannya yang dipakai lapisan tipis adsorben halus yang tersangga terhadap kaca, aluminium, maupun plastik jika kertas digantikan. yang bertindak sebagai fase dia disini adalah lapisan tipis adsorben.

Menurut Wahyuni (2004), kromatografi adalah pemisahan campuran senyawa dalam bentuk ekstrak dengan menggunakan waktu yang lebih ringkas. Kromatografi kolom ini merupakan fraksi-fraksi yang masih bercampur dan membentuk senyawa murni. Hasil yang diperoleh murni menggunakan kromatografi kolom, akan sulit didapatkan jika campurannya hanya sedikit sebab campuran akan tertinggal di fase diam.
Senyawa yang akan dipisahkan dapat larut dalam fasa gerak dimana harus berinterkasi terlebih dahulu dengan fasa diam. Dengan cara melarut dan teradsorpsi didalamnya yang bereaksi secara kimia. Pembawa sampe yang berinteraksi maupun tidak yang berwujud gas yang mudah menguap, dan cairan disebut fasa gerak. Proses pemisahan ini memiliki prinsip pada perbedaan zat yang menyusun suatu sampel yang dapat dianalisis kualitaitif maupun kuantitatif serta preparatif (Soebagio, 2000).

V. ALAT DAN BAHAN

     5.1 ALAT
Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu:  

• Pelat kaca kecil
• Kain kering atau kertas
• Oven pengering
• Pita selotip
• Batang pengaduk
• Gelas piala 
• Cawan petri
• Tabung reaksi kecil
• Dryer
• Bejana pengembang
• Pinsil
• Lumpang
• Pipet tetes
• Gunting
• Penjerap
• Rotavor

     5.2 BAHAN

Adapun bahan yang diperlukan pada percobaan ini yaitu: 

•   Air
• Metanol
• Suspensi silika gel
• Asam asetat
• Eter
• Benzena
• Kertas saring
• Tablet yang mengandung kafein
• Kristal iod
• Petrolium eter
• Na-Sulfat anhidrat
• Daun
• Glas wool
• Suspensi selulosa
• Suspensi kalsium karbonat
• Suspensi sukrosa
• Larutan sampel
• aseton

VI. PROSEDUR KERJA

6.1 Kromatografi Lapis Tipis

1. Penyiapan pelat

•  Pelat kaca kecil dibersihkan dengan air dan etanol serta dengn lap kering dan dikeringkan dalam oven pengering.
• Sebanyak 5 pelat disusun diatas kaca besar, kemudian direkatkan dengan pita selotip.
• Dicampurkan 5 gr bahan dan 10 mL metanol dalam gelas piala
• Disebarkan suspensi dan diratakan pada permukaan pelat dan kaca dengan batang pengaduk.
• Dikeringkan pelat didalam oven 120⁰C  selama 10 menit.

2.  Penyiapan bejana 

• Dibuat larutan pengembang dengan komposisi metano : asam asetat : eter : benzena (0,1 : 1 : 3 :5,9) pada gelas kimia.
•  Dilapisi dinding gelas dengan kertas saring.
• Ditutup gelas dengan cawan petri didalam bejana jenuhdengan pelarut pengembang.

3.  Penyiapan contoh 

• Digerus 2 buah tablet yang mengandung kafein dan diekstraksi dengan 5 mL metanol.
• Dimasukkan 50 mg kafein standar 1 mL metanol dalam tabung reaksi.
• Cairan ekstrak obat dan larutan zat autentikdiambil menggunakan pipa kapiler, dibubuhkan diatas pelat TLC dengan jarak 1 cm satu sama lain dari tepi pelat kaca.
•  Dikeringkan noda sampel dengan dryer, lalu dibubuhkan sampai 3-5 kali setiap kali dikerigkan, usahakan membentuk noda pekat yang kecil.

4.  Pengembangan
1. Dimasukkan pelat kedalam bejana pengembsng, dijaga agar noda senyawa tidak terendam dalam larutan pengembang.
2. Dibiarkan sampai garis dapat pelarut mencapai 1 cm dari tepi atas pelat.
3. Diangkat pelat dari bejana, ditandai garis depan pearut dengan pensil lunak, dan dikeringkan.
4. Dimasukkan pelat kedalam gelas kimia yang berisi butiran kristal iod, dan tunggu pelat menampakkan noda.
5. Diangkat pelat den ditandai noda
6. Dihitung dan dibandingkan semua Rf yang diperoleh.

 

6.2 Kromatografi Kolom

1. Penyiapan sampel

• 10 contoh daun dilumatkan dengan lumpang, direndam dengan campuran 90 mL PE, 10 mL benzene, dan 30 mL metanol selama 1 jam.
• Disaring, diekstraksi dengan air 4 kali.
• Dipisahkan lapisan organik, dikeringkan lapisan ini dengan Na-Tiosulfat anhidrat, lalu saring lagi.
• Dipekatkan lapsan organik dengan bantuan rotavor sampai volume cairan tinggal beberapa mL.

2.  Penyiapan kolom

• 10 contoh daun dilumatkan dengan lumpang, direndam dengan campuran 90 mL PE, 10 mL benzene, dan 30 mL metanol selama 1 jam.
• Disaring, diekstraksi dengan air 4 kali.
• Dipisahkan lapisan organik, dikeringkan lapisan ini dengan Na-Tiosulfat anhidrat, lalu saring lagi.
• Dipekatkan lapsan organik dengan bantuan rotavor sampai volume cairan tinggal beberapa mL.

3.  Kromatografi

• Dimasukkan sampel setinggi 1 cm, jika pencampuran sampel terlah mendekati penjerap, segera dibila bagian dalam kolom dengan pelarut PE : aseton (6 :1) dalam terus menerus.
• Pemisahan akan terlihat dari pita berwarna., pita orange bergerak paling cepat, disusul pita hijau, pita kuning dan hijau.
• Tetesan yang keluar ditampung dengan tabung reaksi dan dapat dipisahkan berdasarkan warnanya.
• Dihentikan pemberian pelarut bila semua warna telah keluar dari kolom.

Vidio yang mencakup judul praktikum ini terdapat dalam linkm dibawah ini:

https://youtu.be/UmWMlKJAdSk
                      Dan
https://youtu.be/6Xk-OuK3hz8
Dari vidio didapat beberapa permasalahan yaitu:

1. Dari video kedua yang dipaparkan, petunjuk penting apa yang digunakan secara kimia agar penentuan Rf pada percobaan yang dilakukan dengan sampel yang berbeda-beda sesuai dengan teori yang ada?
2. Dari video pertama, sampel yang digunakan adalah silica, jika keterbatasan bahan dilaboratorium dengan tidak adanya tersedia silica, bahan apa yang akan anda gunakan? Jelaskan!
3. Dari video pertama yang telah dipaparkan, jelaskan peran dan fungsi penambahan pasir secara kimia !